Praxisleitfaden

Unbefriedigendes PT-Ergebnis: Vorgehen im Labor

Ein unbefriedigendes Ergebnis muss untersucht und dokumentiert bewertet werden. Eine Messung bis zu einem besseren Score zu wiederholen, belegt keine Problemlösung. Ziel ist es, die Ursache zu erkennen und die Zuverlässigkeit der Laborergebnisse zu sichern.

Diese Anleitung richtet sich an Prüflaboratorien. Maßnahmen sind an Methode, Risiko und geltende Akkreditierungsanforderungen anzupassen. Ablauf und Beispiele sind Vorschläge von Microanalitica und ersetzen weder Laborverfahren noch Programmregeln.

Der Ablauf im Überblick

Erfassen → Risiko bewerten → untersuchen → korrigieren → Wirksamkeit prüfen → abschließen und überwachen

Sechs praktische Schritte

1. Vorgang anlegen und Verantwortung festlegen

Programm, Charge, Probe, Methode, gemeldetes Ergebnis, Einheit, Score, Annahmekriterium und Berichtsdatum erfassen. Originalbericht und Rohdaten aufbewahren. Eine risikogerechte interne Frist festlegen; eine allgemeingültige PT-Frist gibt es nicht.

2. Ergebnisse unverzüglich absichern

Kann der Fehler Kundenproben betreffen? Zeitraum, Prüfungen und möglicherweise betroffene Berichte anhand des letzten verlässlichen Nachweises eingrenzen. Bei Zweifeln betroffene Arbeiten oder Ergebnisfreigaben aussetzen; Kunden bei Bedarf informieren und Berichte zurückrufen oder berichtigen. Auch fehlende Auswirkungen begründen.

3. Zuerst Daten, Einheiten und Bewertung prüfen

Gemeldeten Wert mit dem Arbeitsblatt vergleichen: Probencode, Dezimalstellen, Umrechnungen, Verdünnungen sowie Trocken- oder Feuchtbasis. Vorgaben und Berichtskriterien lesen: z, z′, zₚ und Eₙ sind nicht austauschbar. Warnsignale oder wiederkehrende Trends anhand festgelegter interner Kriterien bewerten, auch ohne unbefriedigendes Ergebnis.

4. Eine durch Nachweise belegte Ursache suchen

Die ausführende Person einbeziehen. Eingang, Lagerung, Aufbereitung, Geräte, Kalibrierung, interne Kontrollen, Personal und Berechnungen prüfen. Für jede Hypothese bestätigende oder widerlegende Nachweise dokumentieren. „Menschlicher Fehler“ allein reicht nicht: Warum wurde er nicht verhindert oder erkannt? Zweifel an Material oder Bewertung mit Belegen an den Anbieter richten.

5. Korrektur und Korrekturmaßnahme unterscheiden

Eine Korrektur behebt den festgestellten Wert oder Fehler. Eine Korrekturmaßnahme verhindert die Wiederholung der Ursache, etwa durch Tabellenvalidierung, Versionskontrolle oder Kompetenzprüfung. Für jede Maßnahme Verantwortung, Frist und erwarteten Nachweis festlegen. Änderungen nachvollziehbar halten; Originalergebnisse niemals stillschweigend überschreiben.

6. Erst nach Wirksamkeitsprüfung abschließen

Vor der Prüfung Material, Methode, Annahmekriterium und Abschlussverantwortung festlegen. Ursachengerechte Nachweise nutzen: unabhängige Nachrechnung, Kontrollen, neue Aufbereitungen und erforderlichenfalls externe Überprüfung. Ein besserer Score allein klärt Zweifel an früheren Berichten nicht. Bei unbekannter Ursache Vorgang offenhalten oder die Akzeptanz des Restrisikos begründen.

Wenn das Ergebnis fraglich oder zweifelhaft ist

Ein „fragliches“ oder „zweifelhaftes“ Ergebnis ist ein Warnsignal. Lesen Sie den Ringversuchsbericht, um die Bewertung zu verstehen: Es gelten die Kriterien des Veranstalters.

1. Den gemeldeten Wert prüfen

Prüfen Sie Probencode, Einheit, Übertragung und Berechnungen. Dokumentieren Sie gefundene Fehler und fragen Sie den Veranstalter, wie eine Berichtigung einzureichen ist.

2. Auch die anderen Ergebnisse betrachten

Prüfen Sie frühere Ringversuchsergebnisse und interne Kontrollen. Liegen die Laborwerte zunehmend über oder unter dem Referenzwert? Ist dieselbe Warnung bereits aufgetreten?

3. Die erforderlichen Prüfungen festlegen

Bei einem Einzelfall ohne weitere Auffälligkeiten dokumentieren Sie die Prüfungen und legen fest, wie nachfolgende Ergebnisse überwacht werden. Wiederholt oder verstärkt sich das Signal oder treten zugleich unzulässige interne Kontrollergebnisse auf, untersuchen Sie die Ursache anhand der sechs Schritte oben.

4. Kundenergebnisse bewerten

Bei Zweifeln an ihrer Gültigkeit prüfen Sie unverzüglich, welche Prüfungen und Berichte betroffen sein könnten und welche Maßnahmen nötig sind. Warten Sie bei einem erkannten Problem nicht auf den nächsten Ringversuch.

5. Die Entscheidung dokumentieren

Halten Sie fest, was geprüft und festgestellt wurde, wer den Fall weiterverfolgt und wann die nächste Prüfung erfolgt. Begründen Sie auch eine Entscheidung gegen weitere Maßnahmen. Beachten Sie Laborverfahren und geltende Anforderungen.

Externe Überprüfung und geltende Anforderungen

Akkreditierungsregeln prüfen. Soweit vorgeschrieben, erfordern zwei aufeinanderfolgende unbefriedigende Ergebnisse die Mitteilung einer Selbstaussetzung der Prüfung und ihrer Gruppe, sofern keine begründete schriftliche Rechtfertigung vorliegt. Dies gilt nicht allgemein für jeden PT.

Nach einem negativen Ergebnis prüfen, ob unverzüglich Restmaterial oder ein neuer Vergleich beim Anbieter anzufordern ist. PT-Plan überprüfen: Die Wiederholung am selben Material ist nicht automatisch eine neue Runde. Ein CST kann bei technischer Eignung und regelkonformer Anerkennung zur Überprüfung beitragen; der Probenkauf schließt die Abweichung nicht ab.

Beispiel 1 · Asbest in Luft, REM/EDS

Das Problem

Das Labor erhält ein unbefriedigendes oder fragliches Ergebnis. Prüfen Sie vor einer Wiederholung, wie die Fasern identifiziert und gezählt wurden und wie das Ergebnis berechnet wurde.

Wurden die geforderten Fasern gezählt?

  • Haben Sie die vom Veranstalter angegebenen Fasertypen unter Beachtung der geforderten Abmessungen und Zählregeln gezählt?
  • Gab es Agglomerate, also Gruppen überlagerter oder verflochtener Fasern, die das Zählen erschwerten? Wie wurden sie nach den Regeln der Methode behandelt?
  • Könnten manche Fasern aus anderen Materialien als Asbest bestehen? Prüfen Sie Form und EDS-Daten; bei verbleibenden Identifizierungszweifeln führen Sie die in der Methode vorgesehenen weiteren Prüfungen durch.

Wurde die untersuchte Fläche richtig berechnet?

Prüfen Sie die Fläche jedes untersuchten Bildfelds, die Anzahl der Bildfelder und die verwendete Gesamtfläche. Kontrollieren Sie auch Bildmaßstab und Vergrößerung.

Beispiel: Ich habe 40 Fasern auf 0,87 mm² gezählt, aber 40 Fasern/mm² angegeben, als hätte ich 1 mm² untersucht. Richtig ist: 40 ÷ 0,87 = 45,98 Fasern/mm². Mit 40 Fasern/mm² wurde somit ein zu niedriger Wert angegeben. Diese Zahlen dienen nur zur Veranschaulichung.

Repräsentiert die untersuchte Fläche den gesamten Filter?

Haben Sie über verschiedene Bereiche des Belags verteilte Bildfelder untersucht oder nur einen Bereich? Sind die Fasern innen und außen ähnlich verteilt? Wählen Sie nicht nur leicht auswertbare Bildfelder oder solche mit dem erwarteten Ergebnis.

Wenn Methode, Ringversuchsvorgaben und Gerät es erlauben, sollte möglichst der gesamte Filter in das REM eingebracht werden, damit verschiedene Bereiche des Belags untersucht werden können. Das bedeutet nicht, dass die gesamte Filterfläche ausgezählt werden muss.

Muss ein Teil entnommen werden, umfasst ein Sektor vom Mittelpunkt bis zum Rand, etwa ein Quadrant, sowohl innere als auch äußere Bereiche. Beachten Sie Methode und Veranstaltervorgaben: Der Sektor allein gewährleistet keine repräsentative Untersuchung. Auch Faserverteilung und Auswahl der Bildfelder sind entscheidend.

Vorgehen nach den Prüfungen

Dokumentieren Sie Probleme und durchgeführte Prüfungen. Berichtigen Sie Zähl-, Identifizierungs- oder Rechenfehler und prüfen Sie, dass sie nicht erneut auftreten. Bewerten Sie auch mögliche Auswirkungen auf bereits ausgestellte Berichte. Bei Verdacht auf ein Filterproblem senden Sie dem Veranstalter Bilder, Daten und eine Beschreibung der Schwierigkeiten.

Beispiel 2 · Asbest in Boden, REM/EDS

Das Problem

Das Ringversuchsergebnis ist unbefriedigend oder fraglich, oder Teilproben derselben Probe liefern sehr unterschiedliche Werte. Prüfen Sie alle Schritte vom Probeneingang bis zum Endergebnis.

Wurde die Probe richtig vorbereitet?

  • Haben Sie ein Aliquot, also eine kleine Teilmenge, entnommen, das die erhaltene Probe tatsächlich repräsentiert?
  • Haben Sie die Laborprobe nach der Methode und den Veranstaltervorgaben gründlich homogenisiert?
  • Falls Mahlen vorgesehen ist: Wurde die Probe nach der Methode gemahlen? Prüfen Sie Dauer, Vorgehen und endgültige Korngröße. Vermeiden Sie nicht vorgesehene Behandlungen, die Fasern verändern könnten.
  • Haben Sie das auf den Filter aufzubringende Aliquot der Dispersion korrekt entnommen? War die Dispersion dabei gut durchmischt oder hatte sich bereits Material abgesetzt?
  • Haben Sie Einwaagen, Volumina und Verdünnungen richtig dokumentiert?

Wurden die Fasern richtig untersucht und gemessen?

  • Haben Sie die untersuchte Fläche anhand von Bildfeldfläche und Anzahl der Bildfelder richtig berechnet?
  • Wurden die Beobachtungen so verteilt, dass sie den Filterbelag repräsentieren?
  • Haben Sie nach Methode und Ringversuchskriterien genügend Asbestfasern gezählt und gemessen? Prüfen Sie auch die Abbruchkriterien der Untersuchung, besonders wenn nur wenige Fasern gefunden werden.
  • Entsprechen die identifizierten Fasern den Vorgaben des Veranstalters? Gibt es schwer zählbare Agglomerate oder Fasern, die möglicherweise kein Asbest sind?
  • Haben Sie bei Chrysotil den Durchmesser am kompakten Teil der Bündel gemessen, statt die Breite offener oder ausgefranster Enden zu verwenden? Beachten Sie die methodischen Regeln zum Messen und Behandeln von Bündeln.
  • Haben Sie Berechnungen und Einheiten geprüft, einschließlich des Bezugs auf trockenen Boden, wenn gefordert?

Vorgehen nach den Prüfungen

Berichtigen Sie bei einem Fehler den betroffenen Schritt und prüfen Sie die korrekte Anwendung des Verfahrens durch das Personal. Bewerten Sie, ob derselbe Fehler frühere Bodenanalysen und bereits ausgestellte Berichte betreffen könnte.

Prüfen Sie anschließend die Wirksamkeit der Korrektur mit zur Ursache passenden Kontrollen und, falls erforderlich, einer externen Überprüfung. Wählen Sie nicht nur das Ergebnis mit der größten Nähe zum Referenzwert und ändern Sie nicht allein die Behandlung der Ringversuchsprobe, um ein besseres Ergebnis zu erzielen.

Weiterführende Dokumente

Leitfäden unterstützen die Untersuchung; Akkreditierungsregeln gelten im jeweiligen Anwendungsbereich. Die geltende Fassung prüfen. Diese Seite ist eine eigenständige praktische Zusammenfassung, keine amtliche Übersetzung der genannten Dokumente.

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