Guide pratique
Résultat d’essai d’aptitude non satisfaisant : que faire au laboratoire ?
Un résultat non satisfaisant doit être étudié et faire l’objet d’une revue documentée. Répéter la mesure jusqu’à obtenir un meilleur score ne prouve pas que le problème est résolu. Il faut identifier la cause et préserver la fiabilité des résultats du laboratoire.
La démarche en bref
Enregistrer → évaluer le risque → rechercher la cause → corriger → vérifier l’efficacité → clôturer et surveiller
Six étapes pratiques
1. Ouvrir un dossier et désigner un responsable
Noter programme, lot, échantillon, méthode, résultat transmis, unité, score, critère d’acceptation et date du rapport. Conserver le rapport initial et les données brutes. Fixer un délai interne selon le risque : aucun délai unique ne vaut pour tous les essais d’aptitude.
2. Décider immédiatement comment sécuriser les résultats
Le défaut peut-il toucher les échantillons des clients ? Délimiter la période, les essais et les rapports concernés à partir de la dernière preuve fiable. En cas de doute sur la validité, envisager de suspendre les travaux ou la diffusion des résultats concernés ; informer les clients et rappeler ou modifier les rapports si nécessaire. Justifier aussi une absence d’impact.
3. Vérifier d’abord les données, unités et critères
Comparer la valeur transmise à la feuille de travail : code, décimales, conversions, dilutions et base sèche ou humide. Lire les consignes et les critères : z, z′, zₚ et Eₙ ne sont pas interchangeables. Un avertissement ou une tendance répétée mérite une évaluation selon des critères internes définis, même sans résultat non satisfaisant.
4. Rechercher une cause étayée par des preuves
Associer l’analyste. Examiner réception, conservation, préparation, équipements, étalonnage, contrôles internes, opérateur et calculs. Pour chaque hypothèse, noter ce qui la confirme ou l’écarte. « Erreur humaine » ne suffit pas : pourquoi le système ne l’a-t-il pas prévenue ou détectée ? Adresser au fournisseur les preuves d’un doute sur le matériau ou l’évaluation.
5. Distinguer correction et action corrective
La correction traite la valeur ou le défaut identifié. L’action corrective empêche la réapparition de la cause, par exemple par validation du tableur, maîtrise des versions ou vérification des compétences. Définir responsable, délai et preuve attendue pour chaque action. Tracer les rectifications sans remplacer silencieusement le résultat initial.
6. Clôturer après vérification de l’efficacité
Définir à l’avance matériau, méthode, critère d’acceptation et autorité de clôture. Choisir des preuves adaptées à la cause : calcul indépendant, contrôles, nouvelles préparations et, si nécessaire ou approprié, vérification externe. Un meilleur score ne lève pas les doutes sur les rapports antérieurs. Si la cause reste inconnue, garder le dossier ouvert ou justifier l’acceptation du risque résiduel.
Lorsque le résultat est suspect ou discutable
Un résultat « suspect » ou « discutable » est un signal d’alerte. Lire le rapport d’essai d’aptitude pour comprendre l’évaluation : les critères de l’organisateur s’appliquent.
1. Vérifier la valeur transmise
Vérifier le code de l’échantillon, l’unité, la transcription et les calculs. Si une erreur est trouvée, la consigner et demander à l’organisateur comment transmettre la correction.
2. Examiner aussi les autres résultats
Vérifier les résultats des essais précédents et les contrôles internes. Le laboratoire obtient-il des valeurs de plus en plus élevées ou basses par rapport à la référence ? La même alerte s’est-elle déjà produite ?
3. Définir les vérifications à effectuer
Si le cas est isolé et qu’aucun autre problème n’est trouvé, documenter les vérifications et définir le suivi des résultats suivants. Si le signal se répète, s’aggrave ou accompagne des contrôles internes non acceptables, approfondir la recherche de la cause en suivant les six étapes ci-dessus.
4. Évaluer les résultats des clients
En cas de doute sur leur validité, déterminer immédiatement les essais et rapports potentiellement concernés et les actions nécessaires. Ne pas attendre le prochain essai d’aptitude pour traiter un problème déjà identifié.
5. Consigner la décision
Noter les vérifications, les constats, la personne chargée du suivi et la date du prochain contrôle. Justifier aussi toute décision de ne pas engager d’autres actions. Respecter les procédures du laboratoire et les exigences applicables.
Vérification externe et exigences applicables
Vérifier les règles d’accréditation. Lorsqu’elles le prévoient, deux résultats non satisfaisants consécutifs imposent de notifier l’autosuspension de l’essai et du groupe concerné, sauf justification écrite motivée. Cette règle n’est pas universelle.
Après un résultat défavorable, vérifier si une demande immédiate de matériau résiduel ou d’un nouveau comparatif est requise. Revoir le plan : répéter le même matériau ne constitue pas automatiquement un nouveau circuit. Un CST peut contribuer à la vérification s’il est adapté et admissible ; acheter l’échantillon ne clôture pas la non-conformité.
Exemple 1 · Amiante dans l’air, MEB/EDS
Le problème
Le laboratoire obtient un résultat non satisfaisant ou discutable. Avant de répéter l’analyse, vérifier comment les fibres ont été identifiées et comptées, ainsi que le calcul du résultat.
Les fibres comptées sont-elles celles demandées ?
- Avez-vous compté les types de fibres indiqués par l’organisateur, en respectant les dimensions et les règles de comptage demandées ?
- Avez-vous rencontré des agglomérats, c’est-à-dire des groupes de fibres superposées ou entrelacées, qui ont rendu le comptage difficile ? Comment les avez-vous traités selon les règles de la méthode ?
- Certaines fibres pourraient-elles être d’une nature autre que l’amiante ? Vérifier leur forme et les données EDS ; si l’identification reste incertaine, effectuer les vérifications complémentaires prévues par la méthode.
La surface explorée a-t-elle été correctement calculée ?
Vérifier la surface de chaque champ observé, le nombre de champs et la surface totale utilisée dans le calcul. Vérifier également l’échelle des images et le grossissement.
Exemple : j’ai compté 40 fibres sur 0,87 mm², mais j’ai déclaré 40 fibres/mm², comme si j’avais observé 1 mm². Le calcul correct est 40 ÷ 0,87 = 45,98 fibres/mm². En déclarant 40 fibres/mm², j’ai donc sous-estimé le résultat. Ces nombres servent uniquement à illustrer l’exemple.
La surface explorée représente-t-elle l’ensemble du filtre ?
Avez-vous observé des champs répartis dans plusieurs zones du dépôt ou dans une seule ? Les fibres sont-elles réparties de manière similaire dans les parties intérieure et extérieure ? Ne pas choisir uniquement les champs les plus faciles à lire ou ceux donnant le résultat attendu.
Lorsque la méthode, les consignes de l’essai et l’instrument le permettent, il est préférable d’introduire le filtre entier dans le MEB pour pouvoir examiner différentes zones du dépôt. Cela ne signifie pas devoir compter toute la surface du filtre.
Si une portion doit être prélevée, un secteur allant du centre au bord, par exemple un quadrant, inclut les parties intérieure et extérieure. Respecter la méthode et les consignes de l’organisateur : le secteur ne garantit pas à lui seul la représentativité de la partie examinée. La répartition des fibres et le choix des champs comptent également.
Que faire après les vérifications ?
Consigner les problèmes et les vérifications effectuées. Corriger toute erreur de comptage, d’identification ou de calcul et vérifier qu’elle ne se reproduit pas. Évaluer aussi son impact possible sur les rapports déjà émis. Si un problème du filtre est suspecté, envoyer à l’organisateur des images, les données et une description des difficultés.
Exemple 2 · Amiante dans les sols, MEB/EDS
Le problème
Le résultat de l’essai est non satisfaisant ou discutable, ou des portions du même échantillon donnent des valeurs très différentes. Vérifier toutes les étapes, de l’échantillon reçu au résultat final.
L’échantillon a-t-il été correctement préparé ?
- Avez-vous prélevé une aliquote, c’est-à-dire une petite portion, qui représente réellement l’échantillon reçu ?
- Avez-vous bien homogénéisé l’échantillon de laboratoire selon la méthode et les consignes de l’organisateur ?
- Si un broyage est prévu, avez-vous broyé l’échantillon conformément à la méthode ? Vérifier la durée, les modalités et la granulométrie finale, en évitant les traitements non prévus susceptibles de modifier les fibres.
- Avez-vous correctement prélevé l’aliquote de dispersion à déposer sur le filtre ? La dispersion était-elle bien mélangée au moment du prélèvement ou une partie du matériau s’était-elle déjà déposée au fond ?
- Avez-vous correctement enregistré les masses, les volumes et les dilutions ?
Les fibres ont-elles été correctement observées et mesurées ?
- Avez-vous correctement calculé la surface explorée en vérifiant la surface et le nombre de champs ?
- Avez-vous réparti les observations de manière à représenter le dépôt sur le filtre ?
- Avez-vous compté et mesuré suffisamment de fibres d’amiante selon la méthode et les critères de l’essai ? Vérifier aussi les critères d’arrêt de l’observation, surtout lorsque peu de fibres sont trouvées.
- Les fibres identifiées sont-elles celles demandées par l’organisateur ? Y a-t-il des agglomérats difficiles à compter ou des fibres qui pourraient ne pas être de l’amiante ?
- Pour le chrysotile, avez-vous mesuré le diamètre dans la partie compacte des faisceaux, sans utiliser la largeur des extrémités ouvertes ou effilochées ? Appliquer les règles de la méthode pour la mesure et le traitement des faisceaux.
- Avez-vous vérifié les calculs et l’unité, y compris l’expression sur sol sec lorsqu’elle est demandée ?
Que faire après les vérifications ?
Si une erreur est trouvée, corriger l’étape concernée et vérifier que les opérateurs appliquent correctement la procédure. Évaluer si le même problème a pu toucher les sols déjà analysés et les rapports déjà émis.
Vérifier ensuite l’efficacité de la correction par des contrôles adaptés à la cause et, si nécessaire, une vérification externe. Ne pas retenir uniquement le résultat le plus proche de la référence et ne pas modifier le traitement du seul échantillon d’essai d’aptitude pour améliorer le résultat.
Pour approfondir
Les guides aident à structurer l’enquête ; les politiques d’accréditation s’appliquent dans leur propre périmètre. Vérifier la version applicable. Cette page est une synthèse pratique originale, pas une traduction officielle des documents cités.
- Eurachem · Analyse des performances non satisfaisantes : deuxième édition et traductions, dont la version italienne actualisée.
- Eurachem · Selection, Use and Interpretation of PT Schemes, 3e édition, 2021 : utilisation des résultats et annexe B pour l’enquête.
- UKAS · TPS 47, édition 5 : participation, planification et actions correctives. Politique propre au système d’accréditation concerné.
- EA · EA-4/18 G : définir le niveau et la fréquence de participation selon le risque.
- ISO/IEC 17025:2017 · Référence pour la validité des résultats, les travaux non conformes et les actions correctives (7.7, 7.10, 8.7) ; texte intégral sous licence.